Điều chế Na từ NaCl sử dùng phương pháp
Dung dịch NaCl 0,9% có nhiều ứng dụng trong lĩnh vực Dược học. Dung dịch NaCl 0,9% được dùng để làm nước muối sinh lí súc miệng, thuốc nhỏ mắt, nhỏ mũi, hoặc dùng trong tiêm truyền tĩnh mạch để bổ sung nước và các chất điện giải trong tình trạng mất nước do tiêu chảy, sau phẫu thuật, đổ quá nhiều mồ hôi hoặc do các nguyên nhân khác, hoặc có thể làm dung môi pha tiêm truyền một số thuốc tương hợp…. Natri clorid với công thức: NaCl, M=58,44 đvC Natri clorid dược dụng là những tinh thể hình lập phương, không màu, tan trong 2,8 phần nước ở 25°C, 2,5 phần nước ở 100°C. Rất ít tan trong ethanol 96° và không tan trong ethanol tuyệt đối.
Điều chế NaCl dược dụng từ muối ăn, bao gồm quá trình loại tạp và kết tinh bằng phương pháp tách một phần dung môi. Nguyên phụ liệu chuẩn bị: Với các thành phần: + NaCl chiếm khoảng 96-99% + Tạp chất vô cơ: Ca++, Mg++, Fe3+, SO4 2- , Br- , I – và các ion khác. + Tạp chất hữu cơ; tạp không tan: Cát, phù sa …
Dụng cụ, thiết bị:
Sơ đồ quy trình: Mô tả quy trình và một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điều chế:
Phương pháp kết tinh bằng tách một phần dung môi được áp dụng cho điều chế NaCl vì đây là chất bền với nhiệt, có độ tan ít phụ thuộc vào nhiệt độ. Kích thước và dạng của tinh thể do quá trình kết tinh quyết định. Ở nhiệt độ thấp, dung môi bay hơi ít, trạng thái bão hòa thấp, các tinh thể phát triển có thể nhanh hơn tạo mầm, dẫn đến tinh thể to, hình lập phương đều đặn. Ở nhiệt độ sôi, độ bão hòa cao hơn, tạo mầm tinh thể chiếm ưu thế so với tăng trưởng tinh thể, cuối cùng dẫn đến các tinh thể nhỏ hơn. Ở nhiệt độ khoảng 85°C, khuấy liên tục, có thể thu được tinh thể rất nhỏ và trắng. Tính chất: Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng hay tinh thể không màu hay hạt trắng hoặc gần như trắng. Dễ tan trong nước thực tế không tan trong ethanol khan. Định tính: Chế phẩm phải cho phản ứng của clorid (Phụ lục 8.1). Chế phẩm phải cho phản ứng của natri (Phụ lục 8.1). Dung dịch S: Hòa tan 20,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). Giới hạn acid – kiềm: Thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromothymol (TT) vào 20 ml dung dịch S. Lượng dung dịch acidhydrocloric 0,01N (CĐ) hoặc dung dịch natri hydroxyd 0,01 N (CĐ) cần dùng để làm dung dịch chuyển màu không quá 0,5 ml. Bromid không được quá 100 phần triệu: Thêm 4,0 ml nước, 2,0 ml dung dịch đỏ phenol (TT) và 1.0 ml dung dịch cloramin T 0,01 % vào 0,5 ml dung dịch S, trộn đều ngay. Sau đúng 2 min, thêm 0,15 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 M (TT), trộn đều và pha loãng thành 10.0 ml bằng nước. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng 590 nm, dùng nước làm mẫu trắng. Độ hấp thụ của dung dịch trên không được lớn hơn độ hấp thụ của dung dịch đối chiếu được chuẩn bị trong cùng một thời gian, cùng cách tiến hành, dùng 5,0 ml dung dịch kali bromid 3,0 mg/l. lodid: Làm ẩm 5 g chế phẩm bằng cách thêm từng giọt hỗn hợp vừa mới pha gồm 0,15 ml dung dịch natri nitrit 10% (TT), 2 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 M (TT), 25 ml dung dịch hồ tinh bột (TT) và 25 ml nước. Sau 5 min, quan sát dưới ánh sáng ban ngày, hỗn hợp chất thử không được có màu xanh. Nitrit: Thêm 10 ml nước vào 10 ml dung dịch S. Độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng 354 nm không được lớn hơn 0,01. Phosphat không được quá 25 phần triệu (Phụ lục 9.4.12): Pha loãng 2,0 ml dung dịch S thành 100 ml bằng nước và tiến hành thử. Sulfat không được quá 0,02 % (Phụ lục 9.4.14): Pha loãng 7,5 ml dung dịch S thành 30 ml bằng nước cất và tiến hành thử. Arsen không được quá 1 phần triệu (Phụ lục 9.4.2, phương pháp A): Dùng 5 ml dung dịch S để đo. Bari: Thêm 5 ml nước cất và 2 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT) vào 5 ml dung dịch S. Sau 2 h, dung dịch không được đục hơn hỗn hợp gồm 5 ml dung dịch S và 7 ml nước cất. Sắt không được quá 2 phần triệu (Phụ lục 9.4.13): Lấy 10 ml dung dịch S và tiến hành thử. Dùng hỗn hợp gồm 4 ml dung dịch sắt mẫu 1 phần triệu Fe (TT) và 6 ml nước để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Magnesi và các kim loại kiềm thổ không được quá 0,01 % tính theo Ca (Phụ lục 9.4.16): Dùng 10,0 g chế phẩm và 150 mg hỗn hợp đen eriocrom T (TT). Thể tích của dung dịch natri edetat 0,01 M (CĐ) đã dùng không được quá 2,5 ml. Kali không được quá 0,05 %: Nếu chế phẩm được dự định để sản xuất thuốc tiêm, hoặc các dung dịch thẩm tách máu, lọc máu, thẩm tách màng bụng, thì chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu phép thử này. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (Phụ lục 4.4, Phương pháp 1). Dung dịch thử: Hòa tan 1,00 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Dãy dung dịch chuẩn: Hòa tan 1,144 g kali clorid (TT) đã được sấy ở 100 °C đến 105 °C trong 3 h trong nước và pha loãng thành 1000,0 ml với cùng dung môi (dung dịch chứa 600 μg K/ml). Tiếp tục pha dãy dung dịch chuẩn theo yêu cầu. Đo cường độ phát xạ ở bước sóng 766,5 nm. Kim loại nặng không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 9.4.8): Lấy 12 ml dung dịch S và tiến hành thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) chuẩn bị mẫu đối chiếu. NaCl không độc nhưng khi tiếp xúc lâu với nước muối đậm đặc, dã sẽ bị loét, tổn thương biểu bì sâu, lâu khỏi và để lại sẹo. Khi rang muối tránh để muối bắn vào mắt. Sách thực tập kĩ thuật sản xuất dược phẩm (Trường Đại học Dược Hà Nội, bộ môn công nghiệp dược) Dược điển Việt Nam IV. Xem thêm: Công thức và kĩ thuật bào chế Lotion giữ ẩm |